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一、放置樣品

防止樣品前，要做好樣品的準備工作。首先要有足夠的樣品量，一般300兆赫磁測氫譜需要2—100mg，500兆赫磁測氫譜需要0.5mg以上，因為碳譜靈敏度更低，需要的樣品量更大。有了足夠的樣品量還要選好適當的溶劑，使樣品**溶解，才能得到更好的圖譜。如果用5mm的樣品管，氚代溶劑要使液面高度在3cm以上。

樣品管插入轉子后放入量尺，使樣品管中的溶劑中間位置與量尺中間刻度一致，這樣樣品放入磁鐵后位于*佳位置。

二、樣品管的旋轉

將樣品管放入磁鐵中，使氣流吹入帶動樣品管旋轉。樣品的旋轉可以消除磁場在XY方向的不均勻度，提高分辨率。樣品旋轉時和樣品不旋轉時峰形的比較見圖一。

圖一  樣品旋轉時和樣品不旋轉時峰形的比較

三、鎖場

按鎖場鈕，使鎖場單元工作，鎖住磁場。

四、調節勻場

在操作鍵盤上標有X、Y、Z、XY、X2－Y2 和Z3等字母，表示一階、二階、三階的不同方向磁場的均勻度。

調節勻場時，一般先調節Z1、Z2、Z3和Z4，然后調節X、Y方向。調節勻場目的是找到各方向之間配合的*佳位置，所以要反復耐心地做，才能得到一張好的圖譜。另外，各高階鈕在儀器驗收時已經調好，平時不要隨便調試，否則一經調亂，很難找到*佳配合。

五、探頭調諧

為了獲得*高的靈敏度，要進行探頭調諧，通過反復的調諧和匹配，使收到的功率*大，反射功率*小。

六、設置參數

1）測試參數文件：一般儀器出廠時，已經設置好一些常用測試方法的參數，只要調用文件就可以利用這些參數測試。

2）觀察核：就是要測試原子核的譜，從理論上說，元素周期表上自旋量子數不為零的元素都可以測試，但是有的元素自然豐度很低，無法檢測。

3）照射核：有時在觀察通道測試時，需要去偶，選擇去偶照射的原子核。

4）共振頻率：磁場強度一定，不同原子核的共振頻率不同。

5）數據點：用多少個二進制數表示圖譜的曲線。

6）譜寬所觀測譜的頻帶寬。

7）觀察偏置：因為我們不可能觀察到所有的共振頻率所以需要設定圖譜的中心頻率，以中心頻率為中心設定譜寬，通過改變觀察偏置就改變了中心頻率。也就改變了觀察圖譜的位置，使觀察的峰在圖譜中可以左右移動。

觀察偏置和譜寬的配合設置不正確時，會產生譜折疊。由于譜寬設置比較窄，僅夠覆蓋所有的共振峰，但是觀察偏置的設置不在所有共振峰頻率的中間，使得譜寬沒有覆蓋所有的共振峰，結果圖譜沒有覆蓋的峰從圖譜另外一側折疊出現，稱為譜折疊，見圖二.為了避免出現譜折疊，我們可以把譜寬設置得寬一些。

圖二      譜折疊

8）脈沖寬度：照射脈沖持續的時間，一般為微秒。照射脈沖持續的時間越長，磁化矢量的傾倒角越大。90°脈沖（磁化矢量翻轉90°）得到信號*大值，但是在測試時用90°脈沖所需的等待池像時間太長，一般用45-60脈沖弛豫時間較短，在單位時間內累加次數增多，信號增長較快。

9）照射功率：照射脈沖強度。

10）脈沖延遲（pulse delay）當進行多次累加時，每一個脈沖過后，需要等待一些時間，在這段時間中原子核在弛豫，回到初始狀態才能照射第二個脈沖。脈沖延遲時間要根據樣品原子核的弛豫時間來設置。根據經驗規律，樣品分子質量越大，弛豫時間越短。

11）累加次數：設置總累加次數，可以適當多一些，因為根據需要可以停止累加。如果使用的探頭不是梯度場的，累加次數應為4的整數倍，否則有可能產生干擾峰。

12）接收增益：指接收信號放大倍數，信號放大提高了靈敏度，但是放大倍數過大產生過飽和使信號變形，不同濃度的樣品要設置相應的接收增益。

13）開始累加：開始采樣

七、數據處理

1）存圖譜 保存圖譜。

2﹚窗函數（線寬因子）：用正弦函數或指數函數處理FID信號。當窗函數值增加時，靈敏度提高。相應降低分辨率，反之，當窗函數值降低時。靈敏度下降，提高分辨率。一維譜用指數函數處理FID信號，二維譜用正弦函數處理FID信號。

3）傅里葉變換：把FID信號變成頻域譜。

4）相位糾正：經傅里葉變換后的譜中，有的峰基線不平邊高，另一邊低。峰形不好看，經相位糾正可使峰形對稱見圖三。

圖三      相位糾正

5）放大X軸使圖譜在橫坐標方向展開，以便觀察局部更清晰

6）調整Y軸增益使峰在縱方向增高，同時噪聲也增高所以沒有改變信噪比

7）X軸位移使譜左右移動

8）設置參照值：在做峰檢出前先定標尺，以內標或溶劑峰作參照值。

9）基線校正：長時間累加會使基線不平，通過基線校正使基線平滑。

10）峰檢出：選取域值線，域值線以上的峰標出化學位移值，線以下的不標化學位移值。

11）積分：在作積分曲線時注意積分曲線要做相位糾正，否則積分值不準確。

12）打印圖譜：圖譜處理好后，打印圖譜。